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胞磷膽堿鈉該如何檢查

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 取胞磷膽堿鈉溶于水,制成每1ml含2.5mg的溶液,作為供試品溶液;準確量取1 ml,置于100 ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻作為對照溶液;此外,準確稱取適量的5’-胞苷,用水稀釋,制成每1毫升含約7.5微克的溶液作為參考溶液。

  取胞磷膽堿鈉溶于水,制成每1ml含2.5mg的溶液,作為供試品溶液;準確量取1 ml,置于100 ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻作為對照溶液;此外,準確稱取適量的5’-胞苷,用水稀釋,制成每1毫升含約7.5微克的溶液作為參考溶液。根據含量測定時的色譜條件,取對照品溶液10μl注入液相色譜儀,調整檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿刻度的20% ~ 25%,然后分別精密量取供試品溶液、對照品溶液和對照品溶液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,直至主峰保留時間為2.5倍。供試品溶液色譜中,5'-胞苷對照品溶液對應的峰面積不得大于對照品溶液的主峰面積(0.3%),其他單一雜質的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),所有雜質的峰面積之和不得大于對照品溶液的主峰面積(1%)。

  甲醇和乙醇,準確稱取適量正丙醇,以水為內標溶液,配制成每1ml含500μg的溶液。準確稱取適量甲醇和乙醇,制成每1ml水中分別含450μg、750μg和750μg的溶液,作為對照儲備液;準確量取5ml對照儲備溶液和5ml內標溶液,置于50ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻作為對照溶液。準確稱取本品0.75克,置于50毫升容量瓶中,用5毫升內標溶液溶解,稀釋至刻度,與試液搖勻。準確量取5.0 ml對照溶液和5.0 ml供試品溶液,置于20 ml頂空進樣瓶中,照殘留溶劑測定法測定。色譜柱為毛細管柱,以聚乙二醇(PEG-20M)為固定液(或極性相近的固定液),柱溫60℃。檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID),檢測器溫度為250℃。入口溫度為200℃。頂空進樣,頂部空瓶平衡溫度80℃,平衡時間45分鐘,進樣體積1.0 ml。取對照溶液進行頂空進樣,各組分的峰間分離度應符合要求。取供試品溶液和對照品溶液進行頂空進樣,記錄色譜圖,按內標法計算峰面積,應符合規定。


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